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Now it’s high time for an update on my research work!

The last time I wrote I was still sintering my samples using Spark Plasma Sintering, I finished that part of the work as predicted before the beginning of May and after the Golden Week I started with the preparation of the specimens for the analysis.
It took a long time because both polishing and cutting are very slow, in particular the cutting part is very time demanding. I had to cut through every sample 8 times to produce the bars for mechanical tests and the specimens for XRD, TEM, EBSD, and every cut took 45 minutes with the fine cutter.

But finally last week I finished and now I’m performing the analysis! The picture you see at the header is a mute graph of the XRD spectra of half of my samples, and it shows a really interesting behavior.
I know that for most of you it doesn’t say anything (also because there’s no legend) so let’s go through it together. The bottom line is the spectrum of the pure zirconium sample, and the peaks correspond to the diffraction angle of the metal lattice, in other words it’s possible to understand the crystalline structure of the material starting from the position of those peaks.
Of course that sample is pure Zr and the spectrum is exactly like the ones you can find on book, which anyway is a good news for me, it means that my starting powder is actually pure zirconium!

Moving upward you see the spectra of the other alloys with increasing alloying element up to 3%, and here there are some great news. Adding the alloying element we improve the magnetic property of this alloy, but when a certain amount of alloying is reached the phase structure of the alloy changes from alpha to omega (phases takes Greek names), this new phase is brittle and the alloy cannot be use for biomedical implants.
The starting idea of the project was to try to fit more alloying element in the alloy avoiding the formation of the omega phase; as you can see from the image is pretty clear that there are little changes from one alloy to the other, only two little omega peaks are visible in the upper spectrum (arrows), well actually the right arrow is pointing to an unknown peak that I’m trying to interpret.
The point is that in a previous work, published in Acta Biomaterialia by my adviser, the same casted alloy showed an omega-phase only constitution at the 3% alloying content, moreover stronger omega peaks were visible also in the 3 alloy (starting from the bottom) while in this one there is no omega at all.
In conclusion from this first analysis it looks like it’s possible to fit more than double the amount of alloying element using powder metallurgy instead of the typical melt-cast process. This is probably due to the fact that what I’m producing is some kind of hybrid between an alloy and a composite.

Anyway my alloys are far from being fully characterized and in particular the bending tests have not been performed yet, so only in the next weeks it will be possible to understand if we have a real improvement through this process or not.
But the starting is promising.


È da un pezzo che non scrivo nulla sulla mia ricerca, e sarebbe anche ora che lo facessi!

L’ultima volta che ho scritto qualcosa in proposito erano gli ultimi giorni di aprile e stavo ancora sinterizzando campioni. Dopo la Golden Week come previsto ho iniziato a pulire e tagliare gli 8 campioni che ho preparato, ma l’operazione ha richiesto moltissimo tempo.
Infatti da ognuno dei dischi che ho sinterizzato sono state tagliate 4 barre per le prove di flessione e i campioni per le analisi XRD, TEM e EBSD; in totale quindi dovevo effettuare 8 tagli per ottenere tutti i pezzi e la mola di precisione impiegata 45 minuti a taglio. I motivi di questa lentezza sono vari e comunque tutti validi, insomma diversamente non si poteva fare sia per limitazioni degli strumenti che per garantire l’affidabilità dei risultati.

Finalmente la scorsa settimana ho finito quel lavoro e ho potuto iniziare con le analisi, che hanno risultati davvero incoraggianti.
Quelli che vedete nell’immagine di testata sono gli spettri di diffrazione a raggi X di metà dei miei campioni, e da quelli si nota qualcosa di davvero interessante.
So che alla maggior parte di voi non dicono assolutamente nulla, specialmente perché sono muti quindi anche sapendo di cosa si stratta l’interpretazione è difficile; quindi analizziamoli insieme.
La linea più in basso è lo spettro del campione di zirconio puro, i picchi che si vedono corrispondono agli angoli di diffrazione dei raggi X, da questi angoli si può risalire alla struttura cristallina del materiale e quindi alle fasi che lo costituiscono.
Ovviamente questo campione è di zirconio puro e quello spettro è assolutamente identico a quelli che si possono trovare nei libri, per me è comunque una informazione utile perché mi permette di evidenziare eventuali contaminazioni delle mie polveri di partenza.

La storia si fa molto più interessante negli spettri successivi, dove si sale man mano di contenuto di alligante fino a un massimo del 3%. L’alligante in questione permette di migliorare le proprietà magnetiche dello zirconio (si vedano i post precedenti), tuttavia la sua addizione induce anche un cambiamento della struttura cristallina dello zirconio, formando in particolare una fase fragile chiamata omega.
L’obiettivo del lavoro quindi è di riuscire a trovare un modo per addizionare quanto più alligante possibile senza che lo zirconio passi di fase (da alfa a omega) così da ridurne la suscettibilità magnetica senza renderlo fragile. Insomma una protesi fragile non è certo utilizzabile!Il punto è che in un precedente lavoro, pubblicato su Acta Biomaterialia dal mio tutor, la microstruttura delle stesse leghe ottenute per fusione deviava fino al 100% di fase omega proprio con un contenuto di alligante pari al 3%! Mentre come si nota dagli spettri questi sono quasi tutti uguali (quasi puro alfa) fino al massimo contenuto di alligante; si notano solo due piccoli picchi secondari, indicati con le frecce, in cui quello più a sinistra corrisponde a un po’ di fase omega mentre quello più a destra è ancora sconosiuto ma sto cercando di capire a cosa corrisponda.
Insomma al momento sembra che il piano stia funzionando, ossia che mediante la metallurgia delle polveri sia possibile raggiungere un contenuto di alligante senza cambiamento di fase più che doppio rispetto a quanto ottenibile tramite la classica fusione e colata. Questo è dovuto presumibilmente al fatto che quello che sto ottenendo io è un ibrido fra una lega e un composito.

Comunque questi campioni sono ancora lungi dall’essere completamente caratterizzati, e in particolare saranno le prove meccaniche a dire l’ultima parola su queste leghe; quindi solo nelle prossime settimane sarà possibile capire se questi prodotti siano effettivamente appetibili o meno, e se possano diventare alternative valide al Titanio.
Comuqnue la partenza è molto incoraggiante!

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One thought on “COLABS update

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